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Entrega del proyecto. La etapa de calentamiento del microscopio H1500-SR permite experimentos de alta temperatura in situ SAXS/WAXS

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Entrega del proyecto. La etapa de calentamiento del microscopio H1500-SR permite experimentos de alta temperatura in situ SAXS/WAXS

July 4, 2026

último caso de la compañía sobre Entrega del proyecto. La etapa de calentamiento del microscopio H1500-SR permite experimentos de alta temperatura in situ SAXS/WAXS

En la ciencia de los materiales, la física de la materia condensada, el procesamiento de polímeros y campos relacionados, la caracterización in situ de la evolución estructural a nanoescala en condiciones extremas es la clave para desentrañar los mecanismos microscópicos. La dispersión de rayos X de ángulo pequeño (SAXS) investiga las faltas de homogeneidad de la densidad electrónica en la escala de 1 a 100 nm, lo que la convierte en una poderosa herramienta para estudiar nanopartículas, poros, estructuras separadas por fases y más. El alto brillo de las fuentes de radiación sincrotrón permite el seguimiento en tiempo real de cambios estructurales a escala de milisegundos en materiales bajo campos externos como altas temperaturas y estrés mecánico.

Recientemente, completamos con éxito una entrega importante: el suministro de la etapa caliente de temperatura ultraalta de sincrotrón H1500-SR a la estación SAXS (BL16B) en la Instalación de Radiación Sincrotrón de Shanghai (SSRF). Este dispositivo se integrará con los detectores Pilatus 2M (SAXS) y Pilatus 900k (WAXS) existentes en la línea de luz, lo que permitirá a los usuarios realizar experimentos SAXS/WAXS in situ en materiales a granel/en polvo en condiciones de temperatura ultraalta.

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Requisitos del cliente: Caracterización in situ de SAXS/WAXS a temperaturas ultraaltas

La línea de luz BL16B SAXS en SSRF es una de las primeras siete líneas de luz construidas en la instalación. La línea de luz se alimenta curvando la radiación magnética del anillo de almacenamiento y está equipada con un monocromador de doble cristal refrigerado por agua curvado sagitalmente y un espejo cilíndrico curvado. Actualmente, BL16B presta servicios a la investigación SAXS en materiales poliméricos, nanomateriales, materiales mesoporosos, coloides, cristales líquidos, materiales metálicos y más, y ha realizado combinaciones de múltiples métodos que incluyen SAXS/WAXS/Raman/IR.

En escenarios de experimentos de usuarios, BL16B enfrenta los siguientes desafíos principales:

  • Demandas de temperaturas ultraaltas: estudios como la sinterización cerámica, el tratamiento térmico de metales y las transiciones de fase en superaleaciones requieren experimentos SAXS/WAXS in situ en el rango de 1000 a 1500 °C para rastrear la evolución microestructural en tiempo real de poros, precipitados, límites de grano, etc. a nanoescala.

  • Compatibilidad de trayectoria óptica SAXS/WAXS: la dispersión de ángulo pequeño mide señales débiles cerca del haz principal; la posición de la muestra debe ofrecer una alta transmisión de rayos X, baja absorción y baja dispersión de fondo. Al mismo tiempo, la estabilidad de la posición de la muestra durante el calentamiento debe mantenerse al nivel micrométrico para garantizar una alineación precisa de la señal de dispersión con los detectores.

  • Control de la atmósfera: las muestras son altamente susceptibles a la oxidación a temperaturas elevadas; Las atmósferas protectoras inertes/reductoras son esenciales para garantizar la autenticidad de los datos.

El equipo existente en la línea de luz tiene un rango de temperatura limitado: las etapas frías/calientes Linkam actuales de BL16B (por ejemplo, THMS600) generalmente no superan los 600 °C, lo que no puede cubrir los experimentos in situ de temperatura más alta, precisamente el valor central proporcionado por la etapa de calentamiento del microscopio GoGo.

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Solución: Etapa caliente de temperatura ultraalta de sincrotrón de instrumentos GooGo

Para abordar las necesidades anteriores, GoGo desarrolló a medida la platina de calentamiento del microscopio H1500‑SR para BL16B. El dispositivo adopta una estructura de soporte de muestra tipo horno de calentamiento resistivo y su diseño tiene en cuenta plenamente los estrictos requisitos de los experimentos SAXS en términos de alta transmisión de rayos X y baja dispersión de fondo. Los parámetros clave son los siguientes:

Parámetro Especificación
Rango de temperatura TA – 1500°C
Máx. tasa de calentamiento 150°C/minuto
Método de calentamiento Calentamiento resistivo, estructura portamuestras tipo horno
control de la atmósfera Admite purga de gas protector inerte/reductor
Compatibilidad de ruta óptica Geometría de transmisión del sincrotrón SAXS/WAXS
Portamuestras Soporte de ranura de cerámica estándar de φ8 mm (OD) × 2 mm (profundidad) + accesorio de muestra de polvo dedicado
Compatibilidad con líneas de luz Estructura diseñada con precisión que garantiza una alta transmisión de rayos X, baja dispersión de fondo y alta estabilidad de la posición de la muestra

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Cuatro aspectos técnicos destacados:

  • Destacado 1: Amplio rango de temperatura con control preciso, llenando la brecha de temperatura ultra alta: cubriendo RT a 1500 °C con una velocidad de calentamiento máxima de 150 °C/min, la etapa supera efectivamente la limitación de temperatura (~600 °C) de las etapas frías/calientes existentes en BL16B, extendiendo la capacidad de temperatura variable in situ de la línea de luz hasta 1500 °C y brindando un soporte crítico para altas temperaturas in situ. Estudios SAXS/WAXS de cerámicas, metales, superaleaciones y más.

  • Destacado 2: Diseñado a medida para la geometría de transmisión SAXS, lo que garantiza una alta transmisión de rayos X y una interferencia mínima: el dispositivo está diseñado a medida para la alta sensibilidad necesaria para detectar señales de dispersión débiles cerca del haz principal en experimentos SAXS. Viene con un soporte de ranura cerámico estándar de φ8 mm (OD) × 2 mm (profundidad) y accesorios dedicados para muestras de polvo, compatibles con la geometría de transmisión de incidencia perpendicular. El portamuestras está hecho de cerámica resistente a altas temperaturas, lo que ofrece baja absorción de rayos X, baja dispersión de fondo, resistencia a la corrosión, resistencia a la deformación térmica y propiedades no contaminantes, lo que garantiza estabilidad estructural y calidad de los datos a altas temperaturas.

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  • Punto destacado 3: Entorno de atmósfera controlada para evitar la oxidación a alta temperatura: la cámara de atmósfera admite la purga con gases inertes (p. ej., Ar, N₂) o gases protectores reductores, protegiendo continuamente las muestras durante experimentos de alta temperatura para garantizar que los datos SAXS/WAXS reflejen verdaderamente la evolución estructural intrínseca a nanoescala del material.

  • Destacado 4: integración profunda con el sistema de control EPICS de la línea de luz para un control de temperatura unificado y adquisición de datos sincronizados, lo que permite a los usuarios llevar a cabo todo el flujo de trabajo experimental in situ desde la sala de control.

Entrega in situ: instalación, puesta en servicio y capacitación

Completamos la instalación y puesta en servicio en el sitio en SSRF y brindamos capacitación dedicada sobre operación de equipos, configuración de programas de temperatura, uso del sistema de control de atmósfera y adquisición de datos junto con los detectores Pilatus. Esto garantiza que los investigadores y usuarios de líneas de luz puedan volverse competentes rápidamente y realizar experimentos de forma independiente.

La etapa de calentamiento para microscopio H1500-SR recientemente entregada se integrará oficialmente en la cartera de equipos experimentales in situ de BL16B, complementando la etapa fría/caliente Linkam existente para cubrir rangos de temperatura de RT–600 °C y 600–1500 °C. Apoyará experimentos SAXS/WAXS in situ integrales, incluida la evolución de los poros a nanoescala durante la sinterización cerámica, la cinética de precipitación durante el tratamiento térmico de metales y los cambios estructurales a nanoescala durante las transiciones de fase en superaleaciones.

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Innovación continua para la caracterización in situ de sincrotrones

Nos dedicamos a proporcionar a los investigadores soluciones de pruebas in situ de alto rendimiento y alta confiabilidad. Hasta la fecha, la etapa de calentamiento del microscopio se ha sometido a pruebas de integración profunda en la línea de luz SSRF BL16B, lo que demuestra una excelente compatibilidad con el sistema detector Pilatus y un funcionamiento estable. Ya sea para productos estándar o requisitos personalizados, estamos comprometidos a avanzar en cada proyecto de investigación científica con una artesanía rigurosa y un servicio profesional.

Damos la bienvenida a los equipos de líneas de luz y grupos de investigación con necesidades de caracterización SAXS/WAXS de alta temperatura in situ sincrotrón para que se comuniquen con nosotros; analicemos la solución de prueba personalizada para su aplicación.

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