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Consegna del progetto | Stadio di riscaldamento del microscopio H1500-SR che consente esperimenti SAXS/WAXS in situ ad alta temperatura

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Consegna del progetto | Stadio di riscaldamento del microscopio H1500-SR che consente esperimenti SAXS/WAXS in situ ad alta temperatura

July 4, 2026

ultimo caso aziendale circa Consegna del progetto | Stadio di riscaldamento del microscopio H1500-SR che consente esperimenti SAXS/WAXS in situ ad alta temperatura

Nella scienza dei materiali, nella fisica della materia condensata, nella lavorazione dei polimeri e nei campi correlati, la caratterizzazione in situ dell'evoluzione strutturale su scala nanometrica in condizioni estreme è la chiave per svelare i meccanismi microscopici. Lo scattering di raggi X a piccolo angolo (SAXS) rileva le disomogeneità della densità elettronica sulla scala di 1-100 nm, rendendolo un potente strumento per studiare nanoparticelle, pori, strutture separate di fase e altro ancora. L’elevata brillantezza delle sorgenti di radiazione di sincrotrone consente il monitoraggio in tempo reale dei cambiamenti strutturali su scala millisecondo nei materiali sottoposti a campi esterni come alta temperatura e stress meccanico.

Recentemente, abbiamo completato con successo un'importante consegna: la fornitura dello stadio caldo ad altissima temperatura di sincrotrone H1500-SR alla stazione SAXS (BL16B) presso l'impianto di radiazione di sincrotrone di Shanghai (SSRF). Questo dispositivo sarà integrato con i rilevatori Pilatus 2M (SAXS) e Pilatus 900k (WAXS) esistenti sulla linea di luce, consentendo agli utenti di condurre esperimenti SAXS/WAXS in situ su materiali sfusi/in polvere in condizioni di temperatura ultraelevata.

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Requisiti del cliente: Caratterizzazione SAXS/WAXS in situ a temperature ultra elevate

La linea di luce BL16B SAXS presso SSRF è una delle prime sette linee di luce costruite presso la struttura. La linea di luce è alimentata dalla radiazione del magnete curvante proveniente dall'anello di accumulazione ed è dotata di un monocromatore a doppio cristallo raffreddato ad acqua piegato sagittale e di uno specchio cilindrico piegato. Attualmente, BL16B serve la ricerca SAXS su materiali polimerici, nanomateriali, materiali mesoporosi, colloidi, cristalli liquidi, materiali metallici e altro ancora e ha realizzato combinazioni multimetodo tra cui SAXS/WAXS/Raman/IR.

Negli scenari di esperimento utente, BL16B affronta le seguenti sfide principali:

  • Richieste di temperature ultra elevate: studi come la sinterizzazione della ceramica, il trattamento termico dei metalli e le transizioni di fase nelle superleghe richiedono esperimenti SAXS/WAXS in situ nell'intervallo 1000-1500°C per tracciare l'evoluzione microstrutturale in tempo reale di pori su scala nanometrica, precipitati, bordi di grano, ecc.

  • Compatibilità del percorso ottico SAXS/WAXS: la diffusione a piccolo angolo misura i segnali deboli vicino al raggio abbagliante; la posizione del campione deve offrire un'elevata trasmissione dei raggi X, un basso assorbimento e una bassa diffusione dello sfondo. Allo stesso tempo, la stabilità della posizione del campione durante il riscaldamento deve essere mantenuta a livello micrometrico per garantire un accurato allineamento del segnale di diffusione con i rilevatori.

  • Controllo dell'atmosfera: i campioni sono altamente suscettibili all'ossidazione a temperature elevate; le atmosfere protettive inerti/riducenti sono essenziali per garantire l'autenticità dei dati.

L'attrezzatura esistente sulla linea di luce ha un intervallo di temperatura limitato: gli attuali stadi caldo/freddo Linkam di BL16B (ad esempio, THMS600) in genere non superano i 600°C, che non possono coprire gli esperimenti in situ a temperatura più elevata: proprio il valore fondamentale fornito dallo stadio di riscaldamento del microscopio GoGo.

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Soluzione: stadio caldo a temperatura ultraelevata del sincrotrone dello strumento GooGo

Per soddisfare le esigenze di cui sopra, GoGo ha sviluppato su misura il tavolino riscaldante per microscopio H1500‑SR per BL16B. Il dispositivo adotta una struttura portacampioni del tipo a forno a riscaldamento resistivo e il suo design tiene conto pienamente dei severi requisiti degli esperimenti SAXS in termini di elevata trasmissione di raggi X e bassa diffusione dello sfondo. I parametri chiave sono i seguenti:

Parametro Specifica
Intervallo di temperatura RT – 1500°C
Massimo. velocità di riscaldamento 150°C/min
Metodo di riscaldamento Riscaldamento resistivo, struttura portacampioni a forno
Controllo dell'atmosfera Supporta lo spurgo del gas protettivo inerte/riducente
Compatibilità del percorso ottico Geometria della trasmissione del sincrotrone SAXS/WAXS
Porta campioni Supporto per scanalatura in ceramica standard φ8 mm (OD) × 2 mm (profondità) + dispositivo dedicato per campioni di polvere
Compatibilità della linea di luce Struttura progettata con precisione che garantisce un'elevata trasmissione dei raggi X, una bassa diffusione dello sfondo e un'elevata stabilità della posizione del campione

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Quattro punti salienti tecnici:

  • Punto saliente 1 – Ampio intervallo di temperature con controllo preciso, colmando il divario di temperature ultra elevate: coprendo RT fino a 1500°C con una velocità di riscaldamento massima di 150°C/min, lo stadio supera efficacemente il limite di temperatura (~600°C) degli stadi caldo/freddo esistenti presso BL16B, estendendo la capacità di temperatura variabile in situ della linea di luce fino a 1500°C e fornendo un supporto fondamentale per le alte temperature in situ Studi SAXS/WAXS su ceramiche, metalli, superleghe e altro ancora.

  • Punto forte 2 – Progettato su misura per la geometria di trasmissione SAXS, che garantisce un'elevata trasmissione dei raggi X e un'interferenza minima: il dispositivo è progettato su misura per l'elevata sensibilità richiesta per rilevare segnali di diffusione deboli vicino al raggio principale negli esperimenti SAXS. Viene fornito con un supporto per scanalatura in ceramica standard da φ8 mm (OD) × 2 mm (profondità) e dispositivi di fissaggio dedicati per campioni di polvere, compatibili con la geometria di trasmissione a incidenza perpendicolare. Il supporto del campione è realizzato in ceramica resistente alle alte temperature, offrendo basso assorbimento dei raggi X, bassa diffusione dello sfondo, resistenza alla corrosione, resistenza alla deformazione termica e proprietà non contaminanti, garantendo stabilità strutturale e qualità dei dati alle alte temperature.

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  • Punto saliente 3 – Ambiente ad atmosfera controllata per prevenire l'ossidazione ad alta temperatura: la camera ad atmosfera supporta lo spurgo con gas inerti (ad esempio Ar, N₂) o la riduzione dei gas protettivi, proteggendo continuamente i campioni durante gli esperimenti ad alta temperatura per garantire che i dati SAXS/WAXS riflettano realmente l'evoluzione strutturale intrinseca su scala nanometrica del materiale.

  • Punto saliente 4 – Profonda integrazione con il sistema di controllo EPICS della linea di luce per il controllo unificato della temperatura e l'acquisizione sincronizzata dei dati, consentendo agli utenti di condurre l'intero flusso di lavoro sperimentale in situ dalla sala di controllo.

Consegna in loco: installazione, messa in servizio e formazione

Abbiamo completato l'installazione e la messa in servizio in loco presso SSRF e fornito formazione dedicata sul funzionamento delle apparecchiature, sull'impostazione del programma di temperatura, sull'utilizzo del sistema di controllo dell'atmosfera e sull'acquisizione dei dati insieme ai rilevatori Pilatus. Ciò garantisce che i ricercatori e gli utenti della linea di luce possano diventare rapidamente esperti e condurre esperimenti in modo indipendente.

Il nuovo tavolino riscaldante per microscopio H1500-SR sarà ufficialmente integrato nel portafoglio di apparecchiature sperimentali in situ BL16B, integrando il tavolino caldo/freddo esistente Linkam per coprire intervalli di temperatura da RT–600°C e 600–1500°C. Supporterà gli esperimenti SAXS/WAXS in situ, tra cui l’evoluzione dei pori su scala nanometrica durante la sinterizzazione della ceramica, la cinetica delle precipitazioni durante il trattamento termico dei metalli e i cambiamenti strutturali su scala nanometrica durante le transizioni di fase nelle superleghe.

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Innovazione continua per la caratterizzazione in situ del sincrotrone

Ci impegniamo a fornire ai ricercatori soluzioni di test in situ ad alte prestazioni ed elevata affidabilità. Ad oggi, lo stadio di riscaldamento del microscopio è stato sottoposto a test di integrazione approfondita presso la linea di luce SSRF BL16B, dimostrando un'eccellente compatibilità con il sistema di rilevamento Pilatus e un funzionamento stabile. Che si tratti di prodotti standard o di requisiti personalizzati, ci impegniamo a portare avanti ogni progetto di ricerca scientifica con rigorosa maestria e servizio professionale.

Diamo il benvenuto ai team della linea di luce e ai gruppi di ricerca con esigenze di caratterizzazione SAXS/WAXS ad alta temperatura in situ del sincrotrone che ci contattino: discutiamo della soluzione di test su misura per la vostra applicazione.

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