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Entrega do projeto. A fase de aquecimento do microscópio H1500-SR permite experiências in situ de alta temperatura SAXS/WAXS

July 4, 2026

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Na ciência dos materiais, física da matéria condensada, processamento de polímeros e campos relacionados, a caracterização in situ da evolução estrutural em nanoescala sob condições extremas é a chave para desvendar mecanismos microscópicos. O espalhamento de raios X de pequeno ângulo (SAXS) investiga heterogeneidades de densidade eletrônica na escala de 1–100 nm, tornando-o uma ferramenta poderosa para estudar nanopartículas, poros, estruturas separadas por fases e muito mais. O alto brilho das fontes de radiação síncrotron permite o rastreamento em tempo real de mudanças estruturais em escala de milissegundos em materiais sob campos externos, como alta temperatura e estresse mecânico.

Recentemente, concluímos com sucesso uma grande entrega - fornecendo o estágio quente síncrotron de ultra-alta temperatura H1500-SR para a Estação SAXS (BL16B) na Instalação de Radiação Síncrotron de Xangai (SSRF). Este dispositivo será integrado aos detectores Pilatus 2M (SAXS) e Pilatus 900k (WAXS) existentes na linha de luz, capacitando os usuários a conduzir experimentos SAXS/WAXS in situ em materiais a granel/em pó sob condições de temperatura ultra-alta.

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Requisitos do cliente: Caracterização SAXS/WAXS in situ em temperaturas ultra-altas

A linha de luz BL16B SAXS na SSRF é uma das primeiras sete linhas de luz construídas nas instalações. A linha de luz é alimentada pela radiação magnética curvada do anel de armazenamento e é equipada com um monocromador de cristal duplo resfriado a água e dobrado sagitalmente e um espelho cilíndrico dobrado. Atualmente, o BL16B atende pesquisas SAXS em materiais poliméricos, nanomateriais, materiais mesoporosos, colóides, cristais líquidos, materiais metálicos e muito mais, e realizou combinações de vários métodos, incluindo SAXS/WAXS/Raman/IR.

Em cenários de experiência de usuário, o BL16B enfrenta os seguintes desafios principais:

  • Demandas de temperatura ultra-alta: Estudos como sinterização de cerâmica, tratamento térmico de metais e transições de fase em superligas exigem experimentos SAXS/WAXS in situ na faixa de 1000–1500°C para rastrear a evolução microestrutural em tempo real de poros, precipitados, limites de grãos em nanoescala, etc.

  • Compatibilidade do caminho óptico SAXS/WAXS: O espalhamento de pequeno ângulo mede sinais fracos próximos ao feixe principal; a posição da amostra deve oferecer alta transmissão de raios X, baixa absorção e baixa dispersão de fundo. Simultaneamente, a estabilidade da posição da amostra durante o aquecimento deve ser mantida no nível do micrômetro para garantir o alinhamento preciso do sinal de dispersão com os detectores.

  • Controle da atmosfera: As amostras são altamente suscetíveis à oxidação em temperaturas elevadas; atmosferas protetoras inertes/redutoras são essenciais para garantir a autenticidade dos dados.

O equipamento existente na linha de luz tem faixa de temperatura limitada: os atuais estágios quente/frio Linkam do BL16B (por exemplo, THMS600) normalmente não excedem 600°C, o que não pode cobrir os experimentos in situ de temperatura mais alta - precisamente o valor central fornecido pelo estágio de aquecimento do microscópio GoGo.

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Solução: Estágio quente de ultra-alta temperatura e síncrotron de instrumento GooGo

Para atender às necessidades acima, a GoGo desenvolveu sob medida o estágio de aquecimento do microscópio H1500‑SR para BL16B. O dispositivo adota uma estrutura de porta-amostras do tipo forno de aquecimento resistivo e seu design atende totalmente aos rigorosos requisitos dos experimentos SAXS em termos de alta transmissão de raios X e baixa dispersão de fundo. Os principais parâmetros são os seguintes:

Parâmetro Especificação
Faixa de temperatura TA – 1500°C
Máx. taxa de aquecimento 150°C/min
Método de aquecimento Aquecimento resistivo, estrutura de porta-amostras tipo forno
Controle da atmosfera Suporta purga de gás de proteção inerte/redutora
Compatibilidade de caminho óptico Geometria de transmissão síncrotron SAXS/WAXS
Porta-amostras Suporte de ranhura de cerâmica padrão φ8 mm (OD) × 2 mm (profundidade) + acessório dedicado para amostra de pó
Compatibilidade com linha de luz Estrutura projetada com precisão garantindo alta transmissão de raios X, baixa dispersão de fundo e alta estabilidade de posição da amostra

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Quatro destaques técnicos:
  • Destaque 1 – Ampla faixa de temperatura com controle preciso, preenchendo a lacuna de temperatura ultra-alta: Cobrindo RT até 1.500 °C com uma taxa de aquecimento máxima de 150 °C/min, o estágio supera efetivamente a limitação de temperatura (~600 °C) dos estágios quentes/frios existentes no BL16B, estendendo a capacidade de temperatura variável in situ da linha de luz até 1.500 °C e fornecendo suporte crítico para altas temperaturas in situ Estudos SAXS/WAXS de cerâmica, metais, superligas e muito mais.

  • Destaque 2 – Projetado sob medida para a geometria de transmissão SAXS, garantindo alta transmissão de raios X e interferência mínima: O dispositivo foi projetado sob medida para a alta sensibilidade necessária para detectar sinais de dispersão fracos próximos ao feixe principal em experimentos SAXS. Ele vem com um suporte de ranhura de cerâmica padrão de φ8 mm (OD) × 2 mm (profundidade) e acessórios dedicados para amostras de pó, compatíveis com geometria de transmissão de incidência perpendicular. O porta-amostras é feito de cerâmica resistente a altas temperaturas, oferecendo baixa absorção de raios X, baixa dispersão de fundo, resistência à corrosão, resistência à deformação térmica e propriedades não contaminantes, garantindo estabilidade estrutural e qualidade de dados em altas temperaturas.

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  • Destaque 3 – Ambiente de atmosfera controlada para evitar oxidação em alta temperatura: A câmara de atmosfera suporta purga com gases inertes (por exemplo, Ar, N₂) ou redução de gases de proteção, protegendo continuamente as amostras durante experimentos em alta temperatura para garantir que os dados SAXS/WAXS reflitam verdadeiramente a evolução estrutural intrínseca em nanoescala do material.

  • Destaque 4 – Integração profunda com o sistema de controle EPICS da linha de luz para controle unificado de temperatura e aquisição sincronizada de dados, permitindo aos usuários conduzir todo o fluxo de trabalho experimental in situ a partir da sala de controle.

Entrega no local: instalação, comissionamento e treinamento

Concluímos a instalação e o comissionamento no local na SSRF e fornecemos treinamento dedicado sobre operação de equipamentos, configuração do programa de temperatura, uso do sistema de controle de atmosfera e aquisição de dados em conjunto com os detectores Pilatus. Isso garante que pesquisadores e usuários de linhas de luz possam rapidamente se tornar proficientes e conduzir experimentos de forma independente.

O recém-entregue estágio de aquecimento de microscópio H1500-SR será oficialmente integrado ao portfólio de equipamentos experimentais in situ do BL16B, complementando o estágio quente/frio Linkam existente para cobrir faixas de temperatura de RT–600°C e 600–1500°C. Ele apoiará experimentos SAXS/WAXS in situ, incluindo evolução de poros em nanoescala durante a sinterização de cerâmica, cinética de precipitação durante o tratamento térmico de metais e mudanças estruturais em nanoescala durante transições de fase em superligas.

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Inovação Contínua para Caracterização Síncrotron In Situ

Nos dedicamos a fornecer aos pesquisadores soluções de testes in situ de alto desempenho e alta confiabilidade. Até o momento, o estágio de aquecimento do microscópio passou por testes de integração profundos na linha de luz SSRF BL16B, demonstrando excelente compatibilidade com o sistema detector Pilatus e operação estável. Seja para produtos padrão ou requisitos personalizados, estamos comprometidos em avançar em todos os projetos de pesquisa científica com trabalho artesanal rigoroso e serviço profissional.

Damos as boas-vindas às equipes de linhas de luz e grupos de pesquisa com necessidades de caracterização síncrotron in situ de SAXS/WAXS de alta temperatura para entrar em contato conosco – vamos discutir a solução de teste personalizada para sua aplicação.

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