Projekt Lieferung. Mikroskop Heizstadium H1500-SR ermöglicht in situ SAXS/WAXS Hochtemperatur-Experimente

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Projekt Lieferung. Mikroskop Heizstadium H1500-SR ermöglicht in situ SAXS/WAXS Hochtemperatur-Experimente

July 4, 2026

In den Materialwissenschaften, der Festkörperphysik, der Polymerverarbeitung und verwandten Bereichen ist die In-situ-Charakterisierung der nanoskaligen Strukturentwicklung unter extremen Bedingungen der Schlüssel zur Aufklärung mikroskopischer Mechanismen. Die Röntgenkleinwinkelstreuung (SAXS) untersucht Inhomogenitäten der Elektronendichte im Bereich von 1–100 nm und ist damit ein leistungsstarkes Werkzeug zur Untersuchung von Nanopartikeln, Poren, phasengetrennten Strukturen und mehr. Die hohe Brillanz von Synchrotronstrahlungsquellen ermöglicht die Echtzeitverfolgung von Strukturveränderungen in Materialien im Millisekundenbereich unter externen Feldern wie hoher Temperatur und mechanischer Belastung.

Kürzlich haben wir eine große Lieferung erfolgreich abgeschlossen – die Lieferung der Synchrotron-Ultrahochtemperatur-Heizstufe H1500-SR an die SAXS-Station (BL16B) der Shanghai Synchrotron Radiation Facility (SSRF). Dieses Gerät wird in die vorhandenen Detektoren Pilatus 2M (SAXS) und Pilatus 900k (WAXS) an der Strahllinie integriert und ermöglicht es Benutzern, vor Ort SAXS/WAXS-Experimente an Massen-/Pulvermaterialien unter Ultrahochtemperaturbedingungen durchzuführen.

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Kundenanforderungen: In-situ-SAXS/WAXS-Charakterisierung bei ultrahohen Temperaturen

Die Strahllinie BL16B SAXS am SSRF ist eine der ersten sieben Strahllinien, die in der Anlage gebaut werden. Die Strahllinie wird durch Ablenkung der magnetischen Strahlung vom Speicherring gespeist und ist mit einem sagittal gebogenen wassergekühlten Doppelkristall-Monochromator und einem gebogenen zylindrischen Spiegel ausgestattet. Derzeit dient BL16B der SAXS-Forschung in den Bereichen Polymermaterialien, Nanomaterialien, mesoporöse Materialien, Kolloide, Flüssigkristalle, metallische Materialien und mehr und hat Kombinationen mehrerer Methoden realisiert, darunter SAXS/WAXS/Raman/IR.

In Benutzerexperimentsszenarien steht BL16B vor den folgenden zentralen Herausforderungen:

Ultrahohe Temperaturanforderungen: Studien wie das Sintern von Keramik, die Wärmebehandlung von Metallen und Phasenübergänge in Superlegierungen erfordern In-situ-SAXS/WAXS-Experimente im Bereich von 1000–1500 °C, um die mikrostrukturelle Entwicklung nanoskaliger Poren, Ausscheidungen, Korngrenzen usw. in Echtzeit zu verfolgen.
Kompatibilität des optischen Wegs von SAXS/WAXS: Kleinwinkelstreuung misst schwache Signale in der Nähe des Hauptstrahls; Die Probenposition muss eine hohe Röntgentransmission, eine geringe Absorption und eine geringe Hintergrundstreuung bieten. Gleichzeitig muss die Stabilität der Probenposition während des Erhitzens im Mikrometerbereich gehalten werden, um eine genaue Ausrichtung des Streusignals mit den Detektoren sicherzustellen.
Atmosphärenkontrolle: Proben sind bei erhöhten Temperaturen sehr anfällig für Oxidation; Inerte/reduzierende Schutzatmosphären sind für die Gewährleistung der Datenauthentizität unerlässlich.

Die vorhandene Ausrüstung an der Strahllinie hat einen begrenzten Temperaturbereich: Die aktuellen Linkam-Heiß-/Kalttische des BL16B (z. B. THMS600) überschreiten typischerweise nicht 600 °C, was die In-situ-Experimente bei höheren Temperaturen nicht abdecken kann – genau den Kernwert, den der GoGo-Mikroskop-Heiztisch liefert.

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Lösung: GooGo Instrument Synchrotron Ultrahochtemperatur-Heißtisch

Um den oben genannten Anforderungen gerecht zu werden, hat GoGo den Mikroskop-Heiztisch H1500-SR speziell für BL16B entwickelt. Das Gerät verfügt über eine Probenhalterstruktur vom Typ eines Widerstandsheizofens und sein Design berücksichtigt vollständig die strengen Anforderungen von SAXS-Experimenten in Bezug auf hohe Röntgendurchlässigkeit und geringe Hintergrundstreuung. Die wichtigsten Parameter sind wie folgt:

Parameter	Spezifikation
Temperaturbereich	RT – 1500°C
Max. Heizrate	150°C/min
Heizmethode	Widerstandsbeheizte, ofenartige Probenhalterstruktur
Atmosphärenkontrolle	Unterstützt die Spülung mit inertem/reduzierendem Schutzgas
Kompatibilität mit optischen Pfaden	Synchrotron-SAXS/WAXS-Übertragungsgeometrie
Probenhalter	Standard-Keramik-Rillenhalter mit Ø 8 mm (Außendurchmesser) × 2 mm (Tiefe) + spezielle Halterung für Pulverproben
Beamline-Kompatibilität	Präzisionsgefertigte Struktur für hohe Röntgendurchlässigkeit, geringe Hintergrundstreuung und hohe Probenpositionsstabilität

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Vier technische Highlights:

Highlight 1 – Breiter Temperaturbereich mit präziser Steuerung, der die Ultrahochtemperaturlücke schließt: Der Tisch deckt RT bis 1500 °C mit einer maximalen Heizrate von 150 °C/min ab und überwindet effektiv die Temperaturbegrenzung (~600 °C) bestehender Heiß-/Kaltstufen bei BL16B, erweitert die In-situ-Variablentemperaturfähigkeit der Strahllinie auf bis zu 1500 °C und bietet entscheidende Unterstützung für Hochtemperatur-In-situ SAXS/WAXS-Studien zu Keramik, Metallen, Superlegierungen und mehr.
Highlight 2 – Speziell für die SAXS-Transmissionsgeometrie entwickelt, um eine hohe Röntgentransmission und minimale Interferenzen zu gewährleisten: Das Gerät ist speziell für die hohe Empfindlichkeit entwickelt, die zur Erkennung schwacher Streusignale in der Nähe des Hauptstrahls in SAXS-Experimenten erforderlich ist. Es wird mit einem Standard-Keramiknutenhalter mit einem Durchmesser von 8 mm (Außendurchmesser) × 2 mm (Tiefe) und speziellen Pulverprobenhalterungen geliefert, die mit der Transmissionsgeometrie mit senkrechtem Einfall kompatibel sind. Der Probenhalter besteht aus hochtemperaturbeständiger Keramik und bietet eine geringe Röntgenabsorption, geringe Hintergrundstreuung, Korrosionsbeständigkeit, thermische Verformungsbeständigkeit und nicht kontaminierende Eigenschaften und gewährleistet so strukturelle Stabilität und Datenqualität bei hohen Temperaturen.
Highlight 3 – Kontrollierte Atmosphäre zur Verhinderung von Hochtemperaturoxidation: Die Atmosphärenkammer unterstützt das Spülen mit Inertgasen (z. B. Ar, N₂) oder reduzierenden Schutzgasen und schützt so kontinuierlich Proben während Hochtemperaturexperimenten, um sicherzustellen, dass SAXS/WAXS-Daten die intrinsische nanoskalige Strukturentwicklung des Materials tatsächlich widerspiegeln.
Highlight 4 – Tiefe Integration mit dem EPICS-Steuerungssystem der Strahllinie für eine einheitliche Temperatursteuerung und synchronisierte Datenerfassung, sodass Benutzer den gesamten experimentellen Arbeitsablauf vor Ort vom Kontrollraum aus durchführen können.

Lieferung vor Ort: Installation, Inbetriebnahme und Schulung

Wir haben die Installation und Inbetriebnahme vor Ort bei SSRF abgeschlossen und spezielle Schulungen zum Gerätebetrieb, zur Einrichtung von Temperaturprogrammen, zur Nutzung des Atmosphärenkontrollsystems und zur Datenerfassung in Verbindung mit den Pilatus-Detektoren durchgeführt. Dies stellt sicher, dass Strahllinienforscher und -anwender schnell ihre Kenntnisse erlangen und selbständig Experimente durchführen können.

Der neu gelieferte Mikroskop-Heiztisch H1500-SR wird offiziell in das In-situ-Versuchsgeräteportfolio von BL16B integriert und ergänzt den bestehenden Linkam-Heiß-/Kalttisch, um Temperaturbereiche von RT–600 °C und 600–1500 °C abzudecken. Es wird In-situ-SAXS/WAXS-Experimente aus einer Hand unterstützen, einschließlich der Entwicklung nanoskaliger Poren während des Sinterns von Keramik, der Ausscheidungskinetik während der Wärmebehandlung von Metallen und nanoskaliger Strukturänderungen während Phasenübergängen in Superlegierungen.

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Kontinuierliche Innovation für die Synchrotron-In-situ-Charakterisierung

Unser Ziel ist es, Forschern leistungsstarke und äußerst zuverlässige In-situ-Testlösungen anzubieten. Bisher wurde der Microscope Heating Stage umfassenden Integrationstests an der SSRF BL16B-Strahllinie unterzogen, die eine hervorragende Kompatibilität mit dem Pilatus-Detektorsystem und einen stabilen Betrieb bewiesen haben. Ob es sich um Standardprodukte oder kundenspezifische Anforderungen handelt, wir sind bestrebt, jedes wissenschaftliche Forschungsprojekt mit strenger Handwerkskunst und professionellem Service voranzutreiben.

Wir heißen Strahllinienteams und Forschungsgruppen mit Bedarf an Synchrotron-In-situ-Hochtemperatur-SAXS/WAXS-Charakterisierung willkommen, mit uns Kontakt aufzunehmen – lassen Sie uns die maßgeschneiderte Testlösung für Ihre Anwendung besprechen.

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Präzision bei der Messung, global bei der Temperatur.