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Livraison du projet. Étape de chauffage du microscope H1500-SR permettant des expériences à haute température in situ SAXS/WAXS

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Livraison du projet. Étape de chauffage du microscope H1500-SR permettant des expériences à haute température in situ SAXS/WAXS

July 4, 2026

Dernière affaire concernant Livraison du projet. Étape de chauffage du microscope H1500-SR permettant des expériences à haute température in situ SAXS/WAXS

Dans les sciences des matériaux, la physique de la matière condensée, le traitement des polymères et autres domaines connexes,La caractérisation in situ de l'évolution structurelle à l'échelle nanométrique dans des conditions extrêmes est la clé pour démêler les mécanismes microscopiquesLa diffusion des rayons X à petit angle (SAXS) sonde les inhomogénéités de densité d'électrons à l'échelle de 1 à 100 nm, ce qui en fait un outil puissant pour l'étude des nanoparticules, des pores, des structures séparées par phase,et plus encore. The high brilliance of synchrotron radiation sources enables real-time tracking of millisecond-scale structural changes in materials under external fields such as high temperature and mechanical stress.

Récemment,Nous avons réalisé avec succès une livraison majeure de la phase chaude à température ultra-haute H1500-SR du synchrotron à la station SAXS (BL16B) de l'installation de rayonnement du synchrotron de Shanghai (SSRF).Cet appareil sera intégré aux détecteurs Pilatus 2M (SAXS) et Pilatus 900k (WAXS) existants à la ligne de rayonnement.autorisant les utilisateurs à effectuer des expériences SAXS/WAXS in situ sur des matières en vrac/en poudre dans des conditions de température ultra-haute.

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Exigences du client: Caractérisation in situ de SAXS/WAXS à des températures extrêmement élevées

La ligne de faisceau BL16B SAXS de la SSRF est l'une des sept premières lignes de faisceau construites à l'installation.La ligne de faisceau est alimentée par le rayonnement magnétique de flexion de l'anneau de stockage et est équipée d'un monochromateur à double cristal sagittally plié refroidi à l'eau et d'un miroir cylindrique pliéActuellement, BL16B sert la recherche SAXS dans les matériaux polymères, nanomatériaux, matériaux mésopores, colloïdes, cristaux liquides, matériaux métalliques et plus encore.et a réalisé des combinaisons de méthodes multiples, y compris SAXS/WAXS/Raman/IR.

Dans les scénarios d'expérience utilisateur, BL16B est confronté aux défis fondamentaux suivants:

  • Exigences de température extrêmement élevée: études telles que le frittage céramique, le traitement thermique des métaux,les transitions de phase dans les superalliages nécessitent des expériences SAXS/WAXS in situ dans la plage de 1000 à 1500 °C pour suivre l'évolution microstructurelle en temps réel des pores à l'échelle nanométrique, les précipitations, les limites des grains, etc.

  • Compatibilité de la trajectoire optique SAXS/WAXS: la diffusion à petit angle mesure les signaux faibles près du faisceau principal; la position de l'échantillon doit offrir une transmission élevée des rayons X, une faible absorption,et faible diffusion de fondSimultanément, la stabilité de la position de l'échantillon pendant le chauffage doit être maintenue au niveau du micromètre pour assurer un alignement précis du signal de diffusion avec les détecteurs.

  • Contrôle de l'atmosphère: les échantillons sont très sensibles à l'oxydation à des températures élevées; des atmosphères de protection inertes/réductrices sont essentielles pour assurer l'authenticité des données.

L'équipement existant à la ligne du faisceau a une plage de température limitée: les stades chaud/froid actuels de BL16B (par exemple, THMS600) ne dépassent généralement pas 600 °C,qui ne peuvent pas couvrir les expériences in situ à température plus élevée, précisément la valeur de base fournie par le stade de chauffage du microscope GoGo..

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Solution: étape chaude à température ultra-haute du synchrotron de l'instrument GooGo

Pour répondre aux besoins susmentionnés, GoGo a développé sur mesure pour le BL16B le stade de chauffage du microscope H1500-SR.et sa conception tient pleinement compte des exigences strictes des expériences SAXS en termes de transmission élevée des rayons X et de faible diffusion de fondLes principaux paramètres sont les suivants:

Paramètre Spécification
Plage de température NT1 résistance à la corrosion
Taux de chauffage maximal 150°C/min
Méthode de chauffage Résistance de chauffage, structure de support d'échantillon de type four
Contrôle de l'atmosphère Prend en charge la purge de gaz de protection inerte/réductrice
Compatibilité des voies optiques La géométrie de transmission du synchrotron SAXS/WAXS
Détenteur de l'échantillon Le support de rainure en céramique standard φ8 mm (OD) × 2 mm (profondeur) + appareil spécial pour l'échantillonnage de poudre
Compatibilité avec les lignes de faisceau Structure de précision assurant une transmission élevée des rayons X, une faible dispersion de fond et une grande stabilité de la position de l'échantillon

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Quatre points clés:

  • Marque 1 le stade surmonte efficacement la limite de température (~ 600°C) des stades chaud/froid existants à BL16B, qui étend la capacité des lignes de faisceau à température variable in situ jusqu'à 1500°C et fournit un soutien essentiel pour les études SAXS/WAXS à haute température in situ de céramiques, de métaux, de superalliages,et plus encore.

  • Surligner 2 ¢ Conçu sur mesure pour la géométrie de transmission SAXS, garantissant une transmission élevée des rayons X et une interférence minimale:L'appareil est conçu sur mesure pour une grande sensibilité requise pour détecter les faibles signaux de dispersion près du faisceau principal dans les expériences SAXSIl est livré avec un support de rainure en céramique standard φ8 mm (OD) × 2 mm (profondeur) et des appareils d'échantillonnage de poudre dédiés, compatibles avec la géométrie de transmission de l'incidence perpendiculaire.Le porte-échantillons est en céramique résistante aux températures élevées, offrant une faible absorption des rayons X, une faible diffusion de fond, une résistance à la corrosion, une résistance à la déformation thermique et des propriétés non contaminantes,assurer la stabilité structurelle et la qualité des données à haute température.

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  • Remarque 3  Environnement d'atmosphère contrôlée pour prévenir l'oxydation à haute température: la chambre d'atmosphère prend en charge la purge avec des gaz inertes (par exemple, Ar, N2) ou des gaz de protection réducteurs,protection continue des échantillons lors d'expériences à haute température afin de s'assurer que les données SAXS/WAXS reflètent véritablement l'évolution structurelle intrinsèque du matériau à l'échelle nanométrique.

  • Le point fort 4 est l'intégration approfondie avec le système de contrôle EPICS de la ligne du faisceau pour un contrôle de température unifié et une acquisition de données synchronisée.permettant aux utilisateurs de mener l'ensemble du flux de travail expérimental in situ depuis la salle de contrôle.

Livraison sur place: installation, mise en service et formation

Nous avons terminé l'installation et la mise en service sur place au SSRF et fourni une formation dédiée sur le fonctionnement des équipements, la configuration du programme de température, l'utilisation du système de contrôle de l'atmosphère,et l'acquisition de données avec les détecteurs PilatusCela permet aux chercheurs et aux utilisateurs de devenir rapidement compétents et de mener des expériences de manière indépendante.

La nouvelle étape de chauffage du microscope H1500-SR sera officiellement intégrée au portefeuille d'équipements expérimentaux in situ de BL16B,compléter le stade chaud/froid de Linkam existant pour couvrir les plages de température de RT ¥600°C à 600 ¥1500°CIl soutiendra les expériences in situ SAXS/WAXS à guichet unique, y compris l'évolution des pores à l'échelle nanométrique pendant le frittage de céramique, la cinétique des précipitations pendant le traitement thermique des métaux,et les changements structurels à l'échelle nanométrique lors des transitions de phase dans les superalliages.

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Innovation continue pour la caractérisation in situ du synchrotron

Nous nous engageons à fournir aux chercheurs des solutions de test in situ de haute performance et fiabilité.Le stade de chauffage du microscope a été soumis à des tests d'intégration profonde à la ligne de faisceau BL16B SSRF, démontrant une excellente compatibilité avec le système de détection Pilatus et un fonctionnement stable.Nous nous engageons à faire avancer chaque projet de recherche scientifique avec un savoir-faire rigoureux et un service professionnel.

We welcome beamline teams and research groups with needs for synchrotron in situ high‑temperature SAXS/WAXS characterization to contact us – let’s discuss the tailored testing solution for your application.

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