Trong khoa học vật liệu và kỹ thuật, đặc biệt là cho các tấm mỏng điện gốm có tính chất điện, từ tính hoặc quang học đặc biệt,cấu trúc vi mô trực tiếp quyết định hiệu suất vĩ môTuy nhiên, mô tả chính xác các phim mỏng quy mô nano đến micromet vẫn là một thách thức cơ bản cho các nhà nghiên cứu.với tính chất không phá hoại, độ phân giải cao, và đầu ra thông tin cấu trúc phong phú, đã trở thành một công cụ không thể thiếu cho đặc điểm phim mỏng.

Phân xạ tia X hoạt động theo nguyên tắc phân tán đàn hồi từ vật liệu tinh thể.Các mặt phẳng nguyên tử hoạt động như lưới phân xạ ba chiềuTheo định luật Bragg (nλ = 2d sinθ), can thiệp xây dựng chỉ xảy ra khi bước sóng của tia X (λ), khoảng cách giữa các mặt phẳng (d),và góc nhiễu xạ (θ) đáp ứng các mối quan hệ cụ thểCác đỉnh này chứa thông tin quan trọng về cấu trúc tinh thể, tham số lưới, kích thước hạt và định hướng.

Các dụng cụ XRD hiện đại thường bao gồm nguồn tia X, giai đoạn lấy mẫu, máy dò và hệ thống thu thập dữ liệu.Nguồn tia X tạo ra tia X năng lượng cao được tập trung và kết hợp trước khi tương tác với mẫuCác giai đoạn mẫu chính xác kiểm soát vị trí và góc, trong khi các máy dò bắt và ghi lại tín hiệu nhiễu xạ.thường tạo ra tín hiệu nhiễu xạ yếu dễ bị ảnh hưởng bởi chất nền, các cấu hình thiết bị chuyên biệt và chế độ hoạt động được yêu cầu để tối ưu hóa việc thu thập tín hiệu và dập tắt nền.

Để giải quyết những thách thức độc đáo của phân tích phim mỏng, XRD cung cấp một số chế độ đo lường chuyên dụng:

1. θ/2θ Scan (Coupled Scan):Chế độ cơ bản này đồng bộ thay đổi góc ống tia X (θ) và góc máy dò (2θ) ở tỷ lệ 2: 1. Khi máy dò quét qua các góc 2θ,nó thu tín hiệu khuếch tán từ các mặt phẳng tinh thể khác nhauĐối với các phim đa tinh thể, quét θ/2θ cung cấp nhận dạng pha, phân tích hàm lượng pha và xác định tham số lưới.cường độ của đỉnh phân xạ cụ thể cho thấy sở thích định hướng.

2. đường cong lắc (ω Scan):Đo lường quan trọng này đánh giá chất lượng tinh thể bằng cách cố định góc ống tia X (θ) trong khi mẫu xoay nhẹ xung quanh trục (thường ở góc θ đối với chùm tia đâm).Máy dò vẫn cố định ở vị trí đỉnh phân xạ cụ thể (e.g., (002)). Chiều rộng đầy đủ của đường cong lắc kết quả ở một nửa tối đa (FWHM) trực tiếp chỉ ra chất lượng tinh thểlàm cho điều này thiết yếu để đánh giá phim epitaxial.

3Phân xạ tia X của sự gia súc (GIXRD):Khi độ dày phim nhỏ hơn nhiều so với độ sâu xâm nhập tia X, quét θ/2θ truyền thống có thể bị áp đảo bởi các tín hiệu nền.làm cho tia X tương tác chủ yếu với bề mặt phimĐiều này làm tăng đáng kể tín hiệu nhiễu xạ đặc biệt của phim trong khi ngăn chặn sự đóng góp của chất nền, làm cho nó lý tưởng để phân tích cấu trúc pha bề mặt, định hướng tinh thể và trạng thái căng thẳng.

4- Hình cực (φ Scan):Chế độ này xác định chính xác định hướng ưa thích và cấu trúc tinh thể bằng cách cố định máy dò ở đỉnh nhiễu xạ cụ thể trong khi thay đổi góc nghiêng (ψ) và quay (φ) của mẫu.Phân bố cường độ kết quả (hình cực) cho thấy rõ sự phân bố định hướng của các mặt phẳng tinh thể cụ thể, rất quan trọng để phân tích sự phát triển biểu trục và kết cấu phim polycrystalline.

5. Phân xạ tia X góc nhỏ (SAXS):SAXS điều tra các tính năng cấu trúc nano (2-200 nm) như nanopores, tập hợp hạt nano và các vùng tách pha bằng cách đo phân tán góc rất thấp (< 5 °).Nó cung cấp thông tin thống kê về kích thước, hình dạng, mật độ số lượng và sự phân bố không gian của các cấu trúc nano này, cung cấp những hiểu biết quan trọng về mối quan hệ giữa cấu trúc vi mô và tính chất phim vĩ mô.

Phân tích dữ liệu XRD theo các thủ tục có hệ thống. Đầu tiên, xác định pha so sánh đỉnh khuếch tán với các cơ sở dữ liệu tiêu chuẩn (ví dụ: JCPDS / ICDD).Phương trình Bragg tính toán các thông số lưới trong khi phân tích chiều rộng đỉnh (e.g., phương trình Scherrer) ước tính kích thước hạt. Đối với đường cong lắc, FWHM trực tiếp chỉ ra chất lượng tinh thể.Các con số cực đòi hỏi giải thích cẩn thận về phân bố đỉnh để xác định các mối quan hệ epitaxial hoặc các loại kết cấuDữ liệu SAXS đòi hỏi các mô hình phù hợp chuyên biệt để chiết xuất các thông số cấu trúc nano.

Khi phân tích dữ liệu XRD màng mỏng, sự chú ý đặc biệt phải được dành cho các đỉnh nhiễu xạ nền, phải được xác định và trừ đi.và các khiếm khuyết tất cả ảnh hưởng vị trí đỉnh, chiều rộng và cường độ, đòi hỏi phải xem xét toàn diện trong quá trình phiên dịch.