ในสาขาวิทยาศาสตร์วัสดุและวิศวกรรมศาสตร์ โดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับฟิล์มบางเซรามิกไฟฟ้าที่มีคุณสมบัติทางไฟฟ้า แม่เหล็ก หรือทางแสงเป็นพิเศษ โครงสร้างจุลภาคจะกำหนดประสิทธิภาพระดับมหภาคโดยตรง อย่างไรก็ตาม การระบุลักษณะฟิล์มบางขนาดนาโนเมตรถึงไมโครเมตรอย่างถูกต้องยังคงเป็นความท้าทายพื้นฐานสำหรับนักวิจัย เทคโนโลยีการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ (XRD) ซึ่งมีลักษณะไม่ทำลาย มีความละเอียดสูง และเอาต์พุตข้อมูลโครงสร้างที่หลากหลาย ได้กลายเป็นเครื่องมือที่ขาดไม่ได้สำหรับการระบุคุณลักษณะของฟิล์มบาง

การเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ทำงานบนหลักการของการกระเจิงแบบยืดหยุ่นจากวัสดุที่เป็นผลึก เมื่อรังสีเอกซ์มีปฏิกิริยากับตัวอย่างที่เป็นผลึก ระนาบอะตอมจะทำหน้าที่เป็นตะแกรงการเลี้ยวเบนแบบสามมิติ โดยจะกระจายรังสีเอกซ์ไปในทิศทางเฉพาะ ตามกฎของแบรกก์ (nแล = 2d sinθ) การรบกวนเชิงสร้างสรรค์เกิดขึ้นเฉพาะเมื่อความยาวคลื่นรังสีเอกซ์ (แลมบ์) ระยะห่างระหว่างระนาบ (d) และมุมการเลี้ยวเบน (θ) เป็นไปตามความสัมพันธ์เฉพาะ ทำให้เกิดพีคของการเลี้ยวเบนที่มีลักษณะเฉพาะ พีคเหล่านี้ประกอบด้วยข้อมูลที่สำคัญเกี่ยวกับโครงสร้างผลึก พารามิเตอร์ของแลตทิซ ขนาดเกรน และการวางแนว

โดยทั่วไป เครื่องมือ XRD สมัยใหม่ประกอบด้วยแหล่งกำเนิดรังสีเอกซ์ ระยะตัวอย่าง อุปกรณ์ตรวจจับ และระบบเก็บข้อมูล แหล่งกำเนิดรังสีเอกซ์จะสร้างรังสีเอกซ์พลังงานสูงซึ่งจะถูกโฟกัสและปรับเทียบก่อนที่จะโต้ตอบกับตัวอย่าง ระยะตัวอย่างจะควบคุมตำแหน่งและมุมอย่างแม่นยำ ในขณะที่เครื่องตรวจจับจับและบันทึกสัญญาณการเลี้ยวเบน สำหรับตัวอย่างฟิล์มบาง ซึ่งโดยทั่วไปจะสร้างสัญญาณการเลี้ยวเบนที่อ่อนแอซึ่งได้รับผลกระทบจากซับสเตรตได้ง่าย จำเป็นต้องมีการกำหนดค่าอุปกรณ์พิเศษและโหมดการทำงานเพื่อเพิ่มประสิทธิภาพการรับสัญญาณและการปราบปรามพื้นหลัง

เพื่อจัดการกับความท้าทายเฉพาะของการวิเคราะห์ฟิล์มบาง XRD มีโหมดการวัดพิเศษหลายโหมด:

1. การสแกน θ/2θ (การสแกนแบบคู่):โหมดพื้นฐานนี้จะเปลี่ยนแปลงมุมของหลอดรังสีเอกซ์ (θ) และมุมของเครื่องตรวจจับ (2θ) พร้อมกันที่อัตราส่วน 2:1 ขณะที่เครื่องตรวจจับสแกนผ่านมุม 2θ อุปกรณ์จะจับสัญญาณการเลี้ยวเบนจากระนาบคริสตัลต่างๆ สำหรับฟิล์มโพลีคริสตัลไลน์ การสแกน θ/2θ ให้การระบุเฟส การวิเคราะห์เนื้อหาเฟส และการกำหนดพารามิเตอร์แลตทิซ สำหรับฟิล์มที่มีพื้นผิว ความเข้มของจุดยอดของการเลี้ยวเบนที่เฉพาะเจาะจงเผยให้เห็นการวางแนวที่ต้องการ

2. เส้นโค้งโยก (ω สแกน):การวัดที่สำคัญนี้จะประเมินคุณภาพผลึกโดยการกำหนดมุมของหลอดรังสีเอกซ์ (θ) ในขณะที่ตัวอย่างหมุนรอบแกนเล็กน้อย (โดยทั่วไปจะเป็นมุม θ กับลำแสงตกกระทบ) อุปกรณ์ตรวจวัดยังคงคงที่อยู่ที่ตำแหน่งสูงสุดของการเลี้ยวเบนที่เฉพาะเจาะจง (เช่น (002)) ความกว้างเต็มของเส้นโค้งโยกที่เกิดขึ้นที่ครึ่งหนึ่งสูงสุด (FWHM) บ่งบอกถึงคุณภาพของคริสตัลโดยตรง เส้นโค้งที่แคบลงบ่งบอกถึงการวางแนวที่ดีขึ้นและข้อบกพร่องน้อยลง ทำให้สิ่งนี้จำเป็นสำหรับการประเมินฟิล์มเอพิแทกเซียล

3. การเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์อุบัติการณ์การเล็มหญ้า (GIXRD):เมื่อความหนาของฟิล์มน้อยกว่าความลึกของการเจาะรังสีเอกซ์อย่างมาก การสแกน θ/2θ แบบเดิมอาจถูกครอบงำด้วยสัญญาณของสารตั้งต้น GIXRD ใช้มุมตกกระทบที่ตื้นมาก (โดยทั่วไปคือ <5°) ทำให้รังสีเอกซ์มีปฏิกิริยากับพื้นผิวฟิล์มเป็นหลัก สิ่งนี้ช่วยเพิ่มสัญญาณการเลี้ยวเบนของฟิล์มโดยเฉพาะได้อย่างมาก ขณะเดียวกันก็ลดการมีส่วนร่วมของซับสเตรต ทำให้เหมาะสำหรับการวิเคราะห์โครงสร้างเฟสของพื้นผิว การวางแนวของคริสตัล และสถานะความเครียด

4. รูปเสา (φ Scan):โหมดนี้จะกำหนดการวางแนวและโครงสร้างผลึกที่ต้องการอย่างแม่นยำ โดยการติดตั้งเครื่องตรวจจับไว้ที่จุดสูงสุดของการเลี้ยวเบนที่ระบุ ขณะเดียวกันก็เปลี่ยนมุมเอียง (ψ) และการหมุน (φ) ของตัวอย่าง การกระจายความเข้มที่เกิดขึ้น (รูปเสา) แสดงการกระจายการวางแนวของระนาบคริสตัลเฉพาะอย่างชัดเจน ซึ่งเป็นสิ่งสำคัญสำหรับการวิเคราะห์การเจริญเติบโตของเยื่อบุผิวและพื้นผิวฟิล์มโพลีคริสตัลไลน์

5. การกระเจิงด้วยรังสีเอกซ์มุมเล็ก (SAXS):SAXS ตรวจสอบคุณสมบัติโครงสร้างนาโน (2-200 นาโนเมตร) เช่น ขนาดนาโน มวลรวมของอนุภาคนาโน และบริเวณที่แยกเฟสโดยการวัดการกระเจิงในมุมต่ำมาก (<5°) โดยให้ข้อมูลทางสถิติเกี่ยวกับขนาด รูปร่าง ความหนาแน่นของจำนวน และการกระจายตัวเชิงพื้นที่ของโครงสร้างนาโนเหล่านี้ โดยให้ข้อมูลเชิงลึกที่สำคัญเกี่ยวกับความสัมพันธ์ระหว่างโครงสร้างจุลภาคและคุณสมบัติของฟิล์มขนาดมหึมา

การวิเคราะห์ข้อมูล XRD เป็นไปตามขั้นตอนที่เป็นระบบ ขั้นแรก การระบุเฟสจะเปรียบเทียบจุดสูงสุดของการเลี้ยวเบนกับฐานข้อมูลมาตรฐาน (เช่น JCPDS/ICDD) ถัดไป สมการของ Bragg จะคำนวณพารามิเตอร์ขัดแตะ ในขณะที่การวิเคราะห์ความกว้างสูงสุด (เช่น สมการ Scherrer) จะประมาณขนาดเกรน สำหรับเส้นโค้งแบบโยก FWHM บ่งบอกถึงคุณภาพของคริสตัลโดยตรง ตัวเลขขั้วโลกจำเป็นต้องมีการตีความการกระจายจุดสูงสุดอย่างระมัดระวังเพื่อกำหนดความสัมพันธ์ของ epitaxis หรือประเภทพื้นผิว ข้อมูล SAXS ต้องการโมเดลข้อต่อแบบพิเศษเพื่อแยกพารามิเตอร์โครงสร้างนาโน

เมื่อวิเคราะห์ข้อมูล XRD แบบฟิล์มบาง ต้องให้ความสนใจเป็นพิเศษกับพีคของการเลี้ยวเบนของสารตั้งต้น ซึ่งจะต้องระบุและลบออก นอกจากนี้ การวางแนว ความเค้น และข้อบกพร่องที่ต้องการ ล้วนส่งผลต่อตำแหน่งสูงสุด ความกว้าง และความเข้ม ซึ่งจำเป็นต้องพิจารณาอย่างครอบคลุมในระหว่างการตีความ