در علم و مهندسی مواد، به ویژه برای لایه های نازک الکتروسرامیکی با خواص الکتریکی، مغناطیسی یا نوری استثنایی، ریزساختار به طور مستقیم عملکرد ماکروسکوپی را تعیین می کند. با این حال، مشخص کردن دقیق این لایه‌های نازک در مقیاس نانومتر به میکرومتر یک چالش اساسی برای محققان باقی مانده است. فناوری پراش اشعه ایکس (XRD) با ماهیت غیر مخرب، وضوح بالا و خروجی اطلاعات ساختاری غنی، به ابزاری ضروری برای توصیف فیلم نازک تبدیل شده است.

پراش اشعه ایکس بر اساس اصل پراکندگی الاستیک از مواد کریستالی عمل می کند. هنگامی که پرتوهای ایکس با یک نمونه کریستالی برهمکنش می کنند، صفحات اتمی به عنوان شبکه های پراش سه بعدی عمل می کنند و پرتوهای ایکس را در جهات خاصی پراکنده می کنند. طبق قانون براگ (nλ = 2d sinθ)، تداخل سازنده تنها زمانی رخ می‌دهد که طول موج پرتو ایکس (λ)، فاصله بین سطحی (d) و زاویه پراش (θ) روابط خاصی را برآورده کنند و پیک‌های پراش مشخصه را تولید کنند. این قله ها حاوی اطلاعات حیاتی در مورد ساختار بلوری، پارامترهای شبکه، اندازه دانه و جهت هستند.

ابزارهای XRD مدرن معمولاً از یک منبع اشعه ایکس، مرحله نمونه، آشکارساز و سیستم جمع‌آوری داده تشکیل شده‌اند. منبع اشعه ایکس اشعه ایکس پرانرژی تولید می کند که قبل از تعامل با نمونه متمرکز و همسو می شوند. مرحله نمونه دقیقا موقعیت و زاویه را کنترل می کند، در حالی که آشکارسازها سیگنال های پراش را ضبط و ضبط می کنند. برای نمونه‌های لایه نازک، که معمولا سیگنال‌های پراش ضعیفی تولید می‌کنند که به راحتی تحت تأثیر لایه‌ها قرار می‌گیرند، پیکربندی‌های ابزار تخصصی و حالت‌های عملیاتی برای بهینه‌سازی دریافت سیگنال و سرکوب پس‌زمینه مورد نیاز است.

برای پرداختن به چالش های منحصر به فرد تحلیل لایه نازک، XRD چندین حالت اندازه گیری تخصصی را ارائه می دهد:

1. اسکن θ/2θ (اسکن همراه):این حالت اساسی به طور همزمان زاویه لوله اشعه ایکس (θ) و زاویه آشکارساز (2θ) را در نسبت 2:1 تغییر می دهد. همانطور که آشکارساز از طریق زوایای 2θ اسکن می کند، سیگنال های پراش را از صفحات کریستالی مختلف می گیرد. برای فیلم های پلی کریستالی، اسکن θ/2θ شناسایی فاز، تحلیل محتوای فاز و تعیین پارامتر شبکه را فراهم می کند. برای فیلم‌های بافت‌دار، شدت پیک‌های پراش خاص ترجیحات جهت‌گیری را نشان می‌دهد.

2. منحنی تکان دادن (ω اسکن):این اندازه گیری حیاتی کیفیت کریستالی را با تثبیت زاویه لوله اشعه ایکس (θ) ارزیابی می کند در حالی که نمونه کمی حول یک محور می چرخد ​​(معمولاً در زاویه θ نسبت به پرتو فرودی). آشکارساز در یک موقعیت پیک پراش خاص ثابت می ماند (به عنوان مثال، (002)). عرض کامل منحنی تکان دهنده حاصل در نصف حداکثر (FWHM) مستقیماً کیفیت کریستال را نشان می‌دهد - منحنی‌های باریک‌تر نشان‌دهنده جهت‌گیری بهتر و نقص‌های کمتر است، که این امر را برای ارزیابی فیلم‌های اپیتاکسیال ضروری می‌سازد.

3. وقوع چرای پراش اشعه ایکس (GIXRD):هنگامی که ضخامت فیلم بسیار کمتر از عمق نفوذ اشعه ایکس است، اسکن‌های سنتی θ/2θ ممکن است توسط سیگنال‌های زیرلایه غرق شوند. GIXRD از زوایای فرود بسیار کم عمق (معمولاً کمتر از 5 درجه) استفاده می کند که باعث می شود اشعه ایکس در درجه اول با سطح فیلم تعامل داشته باشد. این به طور چشمگیری سیگنال های پراش خاص فیلم را افزایش می دهد و در عین حال مشارکت زیرلایه را سرکوب می کند و آن را برای تجزیه و تحلیل ساختار فاز سطحی، جهت گیری کریستالی و حالت های تنش ایده آل می کند.

4. شکل قطب (φ اسکن):این حالت دقیقاً جهت گیری و ساختار کریستالی ترجیحی را با ثابت کردن آشکارساز در یک پیک پراش خاص در حالی که زاویه شیب (ψ) و چرخش (φ) نمونه را تغییر می‌دهد، تعیین می‌کند. توزیع شدت حاصل (شکل قطب) به وضوح توزیع جهت صفحات کریستالی خاص را نشان می دهد، که برای تجزیه و تحلیل رشد اپیتاکسیال و بافت های فیلم پلی کریستالی بسیار مهم است.

5. پراکندگی اشعه ایکس با زاویه کوچک (SAXS):SAXS ویژگی‌های نانوساختاری (200-200 نانومتر) مانند نانوحفره‌ها، دانه‌های نانوذرات و مناطق جدا شده از فاز را با اندازه‌گیری پراکندگی با زاویه بسیار پایین (<5 درجه) بررسی می‌کند. این اطلاعات آماری در مورد اندازه، شکل، چگالی تعداد و توزیع فضایی این نانوساختارها ارائه می‌کند و بینش‌های مهمی را در مورد روابط بین ریزساختار و ویژگی‌های فیلم ماکروسکوپی ارائه می‌دهد.

تجزیه و تحلیل داده های XRD از روش های سیستماتیک پیروی می کند. اول، شناسایی فاز پیک های پراش را با پایگاه های داده استاندارد (مانند JCPDS/ICDD) مقایسه می کند. در مرحله بعد، معادله براگ پارامترهای شبکه را محاسبه می کند در حالی که تحلیل عرض پیک (به عنوان مثال، معادله شرر) اندازه دانه را تخمین می زند. برای منحنی های تکان دهنده، FWHM به طور مستقیم کیفیت کریستال را نشان می دهد. شکل قطب نیاز به تفسیر دقیق از توزیع اوج برای تعیین روابط همپایی یا انواع بافت. داده‌های SAXS نیازمند مدل‌های برازش تخصصی برای استخراج پارامترهای نانوساختاری است.

هنگام تجزیه و تحلیل داده‌های XRD لایه نازک، باید توجه ویژه‌ای به پیک‌های پراش زیرلایه شود که باید شناسایی و تفریق شوند. علاوه بر این، جهت گیری ترجیحی، تنش، و عیوب همگی بر موقعیت، عرض و شدت اوج تأثیر می گذارند و نیاز به بررسی جامع در طول تفسیر دارند.